Online-SPE HPLC方法测定聚合物中偶氮二异丁腈(AIBN)
摘要
偶氮二异丁腈,简称AIBN,化学式为C8H12N4,溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、石油醚和苯胺等有机溶剂。遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基有机氰化物。室温下缓慢分解,100 ℃急剧分解.能引起爆炸着火,易燃,有毒。常用作单体聚合时的引发剂,橡胶、塑料的发泡剂,也可用作硫化剂、农药和有机合成的中间体。本实验对某厂家聚合物中的AIBN进行含量测定及方法学验证。实验结果表明:采用Chromai2D-LC中Online-SPE高效液相系统进行聚合物中偶氮二异丁腈含量测定,能满足化工要求,方法准确、灵敏。方法验证实验表明,该系统完全符合方法规定的各项要求,数据结果准确,重现性好。
关键词
偶氮二异丁腈(AIBN)、中间体、HPLC
色谱条件及谱图
样品制备 |
准确称取1.0g聚合物溶液,在约10倍体积的二氯甲烷中沉淀,于4 ℃下10 000 r/min 离心10min。取上清液,常温下氮吹除去二氯甲烷,得到AIBN 的二甲基亚砜溶液,加入1 mL 甲醇,混合均匀,用水稀释至10mL,于4℃下10 000 r/min 再次离10min,过滤,取上清液待测。 |
检测物 |
偶氮二异丁腈AIBN |
色谱柱 |
Chromai分析柱 |
Chromai专用SPE富集柱 |
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检测波长 |
345nm |
进样量 |
10次 叠加进样 |
主要配置 |
Leaps A10系列智能自动进样器,配置双自动六通阀 |
流动相组成 |
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富集泵 (pump 1) |
分析泵 (pump 2) |
甲醇:水=10:90 |
甲醇:水=50:50 |
阀切换设置 |
||
时间(min) |
位置 |
备注 |
0 |
1-2 |
连续叠加进样,在SPE柱富集 |
8 |
6-1 |
完成富集,触发阀切换,进入分析柱 |
14 |
1-2 |
洗脱 |
结论
本文中采用科诺美在线固相萃取技术,同时进行了基体去除和待测组分富集,可有效提高此类热不稳定且紫外响应较弱的化合物的检测灵敏度,本方法灵敏度高,方法重复性好。实验表明该方法准确、灵敏、检出限低,且仪器基线稳定,噪音小,完全满足客户分析需求。

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