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破解食品有机酸多组分检测难题

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在食品加工和贮存过程中,有机酸发挥了重要的组成作用。有机酸对食品的色、香、味具有显著影响,此外,食品中有机酸含量高,则食品组分的pH低,有利于食品的贮存。因此,测定食品中有机酸的含量具有重要意义。目前,GB5009.157-2016《食品中有机酸的测定》对7种有机酸进行分组测试,其中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸为Ⅰ组,己二酸为Ⅱ组。本应用采用Leaps Duo并联液相色谱系统,建立了高效测定食品中7种有机酸含量的方法,可同时对7种物质进行分析,减少分析时间,显著提高工作效率。





01
实验条件


仪器设备:Leaps Duo并联液相色谱系统

P60双三元梯度泵、A10D双阀自动进样器、C10柱温箱、D10*2紫外检测器


科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准

标准品

7种有机酸标准品(酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸、己二酸)

02
色谱条件
Ⅰ组色谱条件


色谱柱:Lotus C18 (4.6*250 mm, 5μm)

柱温:40 ℃

进样体积:20 μL

检测波长:210 nm

流动相:A:0.1 %磷酸溶液-甲醇=97.5+2.5(体积比),B:甲醇

梯度表:

科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准
Ⅱ组色谱条件


色谱柱:Lotus C18 (4.6*250 mm, 5μm)

柱温:40 ℃

进样体积:20 μL

检测波长:210 nm

流动相:0.1 %磷酸溶液-甲醇=75+25(体积比),等度洗脱10 min

03
实验结果
标准溶液谱图



本应用中组I和组II中各化合物峰型良好,分离度高,标准溶液谱图如图1所示。


科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准
科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准


图1 标准溶液谱图(上图:I组;下图:II组)

表1 系统适用性结果表


科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准




标准曲线及检出限


依次将标准工作溶液按浓度从低到高进样,以不同浓度点为横坐标,以每个浓度点峰面积为纵坐标绘制标准曲线。各化合物在线性范围内,线性相关系数均为1.0000。

表2 标准曲线及检出限结果表

科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准


精密度


将标准溶液重复进样6次,保留时间RSD%均小于0.15%,峰面积RSD%均小于0.6%。

表3 精密度结果表

科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准


实际样本测试(某品牌橙汁)


科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准
科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准


图2 实际样本测试谱图(上图:I组;下图:II组)


表4 实际样本测试结果表

科诺美并联液相技术:7 种物质一次测定,数据更精准


04
结论

本应用案例使用科诺美Leaps Duo并联液相色谱系统建立了快速测定食品中7种有机酸含量的方法,对标准曲线、检出限和精密度等进行测试,满足国家标准中对有机酸的含量测定要求。科诺美Leaps Duo双进样高效液相色谱系统可以实现同一样品不同项目的同时分析,将样品分析时间减少一半,显著提高工作效率。


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