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食品中抗坏血酸棕榈酸酯的含量测定

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抗坏血酸棕榈酸酯是一种高效的脂溶性抗氧化剂和营养强化剂,被世界卫生组织评定为安全、无毒的食品添加剂,也是中国唯一允许用于婴幼儿食品的抗氧化剂。?但是过量使用,可能会引起胃肠道刺激、牙齿损坏、血压升高等不良反应。所以有必要建立对食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定。本方案参考《GB 5009.308-2025 食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定》,对某品牌的可乐和奶粉进行抗坏血酸棕榈酸酯的含量测定。




01
实验部分


仪器设备:Leaps超高效液相色谱仪

P60输液泵、A10自动进样器、C10柱温箱、D10紫外检测器

食品保鲜添加剂的 “照妖镜”,抗坏血酸棕榈酸酯测定全攻略
标准溶液配制

标准储备液的配制:准确称取抗坏血酸棕榈酸酯标准品50 mg于50 mL容量瓶中,用柠檬酸-异抗坏血酸甲醇溶液溶解并定容,配制成1 mg/mL的抗坏血酸棕榈酸酯标准储备液。临用现配。


标准工作溶液配制:用柠檬酸-异抗坏血酸甲醇溶液稀释成1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL的标准工作溶液。临用现配。

色谱条件

色谱柱:Lotus C18(4.6 mm*150 mm,5 μm)

柱温:30 ℃

进样体积:10 μL

波长:245 nm

流动相A:甲醇:乙腈=1:1

流动相B:0.1%的磷酸溶液

流速:1.0 mL/min

梯度表:

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02
实验结果
标准溶液谱图



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图1 抗坏血酸棕榈酸酯标准溶液色谱图


线性及检出限



按照标准溶液浓度由低到高依次进样,以不同浓度为横坐标,以每个浓度抗坏血酸棕榈酸酯峰面积为纵坐标绘制标准曲线。在线性范围内,线性相关系数均大于0.9999。

表1 标准曲线结果表

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重复性



将10 μg/mL浓度的标准溶液进样6次,抗坏血酸棕榈酸酯保留时间RSD%为0.11%,峰面积RSD%为0.20%。

表2 抗坏血酸棕榈酸酯重复性结果表

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回收率



对某品牌的可乐和奶粉进行测试,抗坏血酸棕榈酸酯均未检出。在样品中添加定量限浓度(10 mg/kg),奶粉和可乐的回收率分别为87.0%和85.5%。


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图2 奶粉样品及加标溶液色谱图(绿色为样品溶液,红色为加标溶液)


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图3 可乐样品及加标溶液色谱图(红色为样品溶液,绿色为加标溶液)


03
结论

本应用使用Leaps超高效液相色谱仪,参考《GB 5009.308-2025 食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定》进行了方法学考察,线性相关系数大于0.9999;保留时间重复性为0.11%,峰面积重复性为0.20%;在定量限浓度添加水平,奶粉样品加标回收率为87.0%,可乐样品加标回收率为85.5%。方法操作简单,稳定性好,灵敏度高,满足食品中抗坏血酸棕榈酸酯含量测定的要求。


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