深度成分分析,赋能材料研发与品质升级
化学材料
熊果苷又名熊果素,呈白色针状结晶或粉末,能够通过抑制体内酪氨酸酶的活性,阻止黑色素的生成,具有良好的美白效果,因此常用于美白类化妆品中。α-熊果苷和β-熊果苷是异构体,不过美白效果存在差异,两者在一定条件下可以转化为氢醌;脱氧熊果苷具有强烈的抗氧化作用,也可有效抑制酪氨酸酶的活性,其在室温、弱酸或者水溶液光照下可以转化为氢醌。欧盟委员会发布的2021/1099号修订案禁止脱氧熊果苷用于化妆品中。氢醌和苯酚也具有良好的美白作用,但由于毒性大和刺激性强,长期接触有致癌风险,我国《化妆品安全技术规范》(2015版)将二者列为化妆品禁用原料。因此,有必要建立对以上五种化合物同时测定的方法。
目前对这几种化合物的检测方法主要有胶束电动毛细管色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、气相色谱法、气相色谱-串联质谱法等,通常只能检测以上物质中的1~3种,且未检测过脱氧熊果苷。本应用通过高效液相色谱-荧光检测器同时对这五种化合物进行分析。
P40四元梯度泵、A10自动进样器、C10柱温箱、D50荧光检测器

本方案使用科诺美高效液相色谱—荧光检测器同时测定化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、脱氧熊果苷、氢醌和苯酚的含量,该方法线性关系良好,各化合物保留时间RSD%均小于0.2%,峰面积RSD%均小于0.4%;测试实际样本(面霜)目标峰处无干扰,实际样本加标回收率为93.9%~98.1%;检出限和定量限满足检测要求。
在化妆品中,巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯具有去角质、保湿、美容等功效,还可以减少黑斑和色斑的出现。但是长期过量使用这些原料的化妆品,会刺激皮肤,引起过敏反应。本应用参考《化妆品安全技术规范》2015版,采用Leaps Duo并联液相色谱系统将化妆品中巯基乙酸等8种化合物分成两组,采用不同色谱条件同时测试,其中巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯为Ⅰ组,巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯为Ⅱ组。检测时间缩减一半,显著提高了工作效率。
P60双三元梯度泵,A10D双阀自动进样器,C10柱温箱,D22二极管阵列检测器,D10紫外检测器

本应用案例使用科诺美Leaps Duo并联液相色谱系统建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种化合物的方法。各化合物线性相关系数均大于0.9997;保留时间RSD%均小于1%,峰面积RSD%均小于1.5%;实际样本加标回收率在88.85% ~102.50%之间。本方法自动化程度高,稳定性好,灵敏度高,过程简便易操作,采用双进样系统,大大提高了工作效率,将检测时间缩减一半,适用于化妆品中巯基乙酸等8种化合物的快速测定。
在化妆品中,甲醛的存在是有可能的。它通常以微量形式存在,主要来源于防腐剂的释放,而不是直接添加。根据法规要求,化妆品中甲醛的允许浓度为0.2%。虽然在合规范围内使用的甲醛致癌风险较低,但仍可能对某些人群产生过敏反应。此外,一些牙膏中也添加了甲醛释放体,在特定的条件下会缓慢释放出甲醛。虽然含量微小,但长期使用仍可能对身体造成损害。因此应尽量选含甲醛少或者不含甲醛的化妆品和牙膏。本应用参照《化妆品安全技术规范》2015版,对某品牌化妆水和牙膏分别进行了柱前衍生和柱后衍生两种方法的甲醛测定,并进行了两种方法的对比。
P60输液泵,A50C自动进样器,C10柱温箱,D10紫外检测器,R10柱后衍生装置

本应用案例使用科诺美Leaps超高效液相色谱—紫外检测器,柱前衍生和柱后衍生分别测定甲醛含量,两种方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999。实际样品牙膏两种衍生方法的加标回收率均在100.56 %~103.00 %之间,化妆品水的回收率范围在101.20 %~101.79 %之间。柱前衍生和柱后衍生的检出限分别为10 mg/kg和30 mg/kg,均符合《化妆品安全技术规范》要求。柱前衍生法由于衍生条件和衍生试剂的选择更优,因此其检出限更低,但由于需要人工进行衍生操作,容易引入人为误差。柱后衍生法自动化程度更高,检测结果更稳定。
